首頁 ﹥ 商品介紹 > 高中資優班化學實驗挑戰

迷你滴定管裝置零件售價如下:

A: 底座板 $ 175/片

B: 支架 $ 100/支

C: 固定夾 $ 90/2支

D: 滴定管 10 mL $ 15/支

E: 旋轉閥 $ 500/個

F: 給液尖頭 $ 200/100支

G: 錐形瓶 $ 25/個

H: 吸管唧筒 $ 250/支

I: 吸量管2 mL $ 75/10支

鋅、鎂陽離子定量分析

實驗介紹

        分析化學物質可採用定性分析或定量分析。顧名思義，定性分析是要知道物質之特性，定量分析則是要確知某物質之含量。在中學階段，最常利用滴定進行定量分析，常進行的實驗依序為酸鹼滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定、以及較為進階的錯合滴定實驗。

        本實驗器材適用於任何滴定實驗，藥品包則可配合各種實驗教材，額外購置。本實驗套組配置錯合滴定實驗藥品包及教材。

原理

        EDTA是六配位的螯合劑，可與多數的金屬離子形成1：1配位化合物，常應用於陽離子的定量分析。EDTA具有多個羧基，在不同酸鹼條件下，和各種陽離子的結合能力不同。因此通常EDTA檢測實驗需在緩衝溶液中進行，指示劑也會因酸鹼而有不同的選擇。

        EDTA實驗需加指示劑，指示劑亦可與金屬離子結合，但結合力須小於EDTA。未與金屬離子結合的指示劑之顏色和已結合金屬離子的指示劑之顏色不同。實驗剛開始時，指示劑會和金屬離子結合，當加入的EDTA達到或超過當量點時，原本與指示劑結合的金屬離子全部被EDTA搶走，於是發生顏色變化.當有多個陽離子存在時，可先測量總離子含量，再利用沉澱其中一種離子的方式，得出各別離子含量。

        本實驗使用Na₂EDTA溶液，利用形成錯合滴定，測量樣品中Zn(II) 和Mg(II) 的含量。第一次滴定將測量總金屬離子含量。第二次滴定為反滴定，加入足夠的固體NaF，和Mg-EDTA中的Mg離子沉澱，而釋放出EDTA。這些釋放出的EDTA，會和再加入已知過量的Zn(II) 離子結合。最後再用Na₂EDTA溶液滴定測量未使用的Zn(II) 離子之含量。根據這兩種不同的滴定值，可以得到各個金屬離子的單獨含量。另外本實驗需要使用pH = 10之緩衝溶液和羊毛駱黑T (Erichrome T) 指示劑進行滴定。

個人器材、藥品：

實驗步驟如下:

        使用塑膠吸管將標準Na₂EDTA溶液填充至滴定管 (10 mL) 內。

滴定一

        使用安全吸球(或吸管唧筒)及吸量管，取2 mL之待測樣品溶液到錐形瓶中，然後用塑膠吸管加入3 mL緩衝溶液（pH = 10），再加入一小匙固體指示劑：羊毛駱黑T。可加入約5 mL純水，徹底搖動錐形瓶內容物，已達混和均勻，此時溶液呈現薰衣草色。用標準Na₂EDTA溶液滴定，直至顏色從薰衣草色變為藍色，即達滴定終點。記錄滴定管讀數。確保在整個滴定過程中，都徹底搖動燒瓶中的內容物。滴定完成後，直接進行下一步(沉澱)
實驗。

        將固體NaF加入完成第一次滴定後之錐形瓶中，並將內容物充分搖動一分鐘。再由另一個吸量管加入2 mL的標準Zn(II) 溶液，並徹底搖動。此時溶液又會回到薰衣草色，繼續搖動內容物2-3分鐘。

滴定二

        再用標準Na₂EDTA溶液滴定，直到顏色從薰衣草色變為藍色。記錄您的滴定管讀數。

有機化合物官能基鑑定

一、  前言

有機化合物是含碳和氫的化合物，亦是地球生命的基礎，它們的應用無所不在。它們是藥物，香精與香料，油漆，食品，塑料等的主要成分。因其數量龐大，化學家依其反應性質，將特別的原子或原子團稱為官能基。它們可為 -C=C- (烯基)、-OH(羥基)、-COOH(羧基)、-CO(羰基)、-CHO(醛基)、

-CONR(醯胺基)等等。官能基亦可看成是分子的特徵。

一般而言，生物體中之有機化合物較為複雜，時常含有多種官能基。由於官能基主導化合物的性質，檢測官能基能幫助我們快速了解有機化合物的反應性及應用價值。化學家發展出檢測各種官能基的方法，並逐漸簡化成為只需使用少許藥品以及簡單器材即可準確鑑定官能基。

有機化合物官能基之鑑定，是一重要的實驗技能。本實驗設計先使用已知官能基化合物，進行測試實驗，用以學習基本官能基反應，提供7種在醫學用藥和香料中極有價值的藥品。你將利用有機化合物官能基鑑定判斷各個分別為何化合物。

二、原理及方法：

測驗 1：溶解度及酸鹼測試

有機化合物大多為不溶於水中，只有含有酸、鹼基團，如 -COOH(羧基)或-NH₂(胺基)之化合物才會較易溶於水溶液中，也可用廣用試紙判別其酸、鹼性。若無廣用試紙判，則可用具鹼、酸性的水溶液，檢視何者溶解度提高，而判別酸、鹼基團。又因簡易有機官能基鑑定，反應物都必須是溶液，若不溶於水的化合物則須用有機溶液溶解。

本實驗中各試劑均不易溶於水，將直接利用酸、鹼性的水溶液檢驗，會溶於酸性水溶液者，應含鹼性基團，如胺基等；會溶於鹼性水溶液者，應含酸性基團，如羧基等。若酸、鹼水溶液均會溶，則代表他可溶於水，

準備樣品：先將小離心管編號(可用標籤紙或油性筆)，每樣品須編號3管。再將小滴管也編號，每樣品只需1支。用小滴管取少量樣品，各別放入乾淨的離心管內。取樣品之量如右圖，兩管很少，一管稍多，約到0.1 mL處。

方法：分別加入兩滴酸、鹼試劑到少量之離心管。搖動離心管，記錄其溶解度。將可溶於水之樣品，加入1.0 mL水於較多量樣品之離心管內，並溶解樣品。不溶於水之樣品，則加入1.0 mL乙腈到較多量樣品之離心管內，並溶解樣品。若有少量樣品未溶解，不需特別處理。小滴管可直接放入離心管內。

測驗 2：鹼性過錳酸鉀測試或稱作Baeyer測試 (檢驗碳碳雙鍵)

過錳酸根在酸性溶液中為強氧化劑，可氧化多種有機官能基，專一性不夠，不是理想的官能基鑑定方法。但在微鹼性中，過錳酸根的氧化性較弱，只能氧化有機官能基中非芳香族的碳碳雙鍵，是常用的測試.

方法：將各化合物滴1滴於陶瓷板孔洞內，再加入1滴鹼性KMnO₄溶液。立即觀察到過錳酸根離子的顏色消失，此測試將判定為陽性反應。辛烯是此測驗之標準樣品。鹼性過錳酸根的氧化性雖然較弱，但仍可緩慢氧化一級醇類，要注意觀察。

測驗 3：2,4-DNPH測試 (2,4-二硝基苯肼測試) (檢驗羰基)

2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine)試劑可用於定性檢測羰基官能基，可能是由酮或醛而來。它和羰基反應產生黃、橙或紅色沉澱物（稱為二硝基苯腙），若看到顏色，則為陽性測試。一般狀況下，芳香族的羰基化合物，沉澱物較偏紅；若是脂肪族，則沉澱物較偏黃。

方法：將各化合物滴1滴於陶瓷板孔洞，再加入1滴2,4-dinitrophenylhydrazine 溶液 (標示為2,4-DNPH)，仔細觀察反應並記錄。二苯甲酮是此測驗之標準樣品。DNPH溶液本身為黃色，若要適當的判斷實驗結果，進行此測驗時最好用乙醇做為不反應之對照。有些含羰基化合物和DNPH之反應較慢。陶瓷板反應為陰性者，須用離心管再次進行反應。將陰性化合物滴2-3滴於離心管內，再加2-3滴DNPH，蓋上蓋子，放入熱水浴(~80 °C)中。

測驗 4：斐林試劑 (檢驗醛基)

因酮或醛基都可以和2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine)反應，若要區分酮或醛則必須用斐林試劑或多倫試劑。這兩種試劑均只會和醛類反應，可有效區分酮、醛。多倫試劑反應的產物之一為漂亮的銀鏡，但多倫試劑較不穩定，不適合運輸，本實驗採用斐林試劑，可得紅色氧化銅沉澱。

方法：斐林試劑也非很穩定之試劑，一般在實驗前是以兩種溶劑保存，斐林(A)、斐林(B)。做測試前將斐林(A)及(B)以等體積混和(本實驗組提供之試劑為等體積)，再當成試劑。將待測物和試劑放入小離心管中(各2-3滴)，此反應需要加熱，可用量杯做容器盛裝熱水，將小離心管放入熱水中，並觀察及記錄。葡萄糖是此測驗之標準樣品。只有DNPH測試陽性反應之樣品才須做此測驗，又因斐林試劑為水相，和乙腈不互混，需將DNPH測試陽性反應之樣品，從新取少量之原始樣品溶於乙醇中，再進行此反應。

測驗 5：硝酸銨鈰測試 (CAN測試) (檢驗醇類)

硝酸鈰銨 (ceric ammonium nitrate, 簡寫為CAN) 亦為強氧化劑，可氧化多種有機官能基，但當與醇類反應時才會形成紅色烷氧基鈰中間產物，所以可用來檢驗醇類。但若是酚類反應，產物偏向棕色或黑色，有助於區分酚類和醇類(非絕對)。

方法：將1滴的硝酸鈰試劑 (Ce(IV)) 於陶瓷板孔洞，再加1滴的未知化合物 (注意加入的順序很重要！)。在陽性反應中，混合物的顏色很快就從黃色變橙紅色。

此反應需仔細觀察，若要適當的判斷實驗結果，可同時做三組實驗，上述實驗、空白測驗(不放未知物)及標準品(環己醇)實驗，進行比較。假如觀察到溶液顏色有變化，則溶液中可能有含醇、酚、或酸類等官能基之未知物。環己醇是此測驗之標準樣品。

測驗 6：三氯化鐵測試(檢驗酚類)

三價鐵離子只會和酚類形成紫色之錯合物，而不會和脂肪族的醇類反應。因而可做為硝酸銨鈰測試的進階實驗.

方法：置待測物1滴，於陶瓷板孔洞，再加三氯化鐵溶液1滴，然後觀察其變化。一般使用苯酚(上面反應式之反應物)為標準物，但苯酚略有腐蝕性，且蒸氣壓較大，故本實驗中用柳酸作為此測驗之標準樣品。

三、實驗器材及藥品：

器材及藥品均在標為 [有機化合物官能基鑑定] 之器材箱內。

 12孔陶瓷板一個。離心管50個、離心管架一個、塑膠滴管25支、量杯4個、小樣品瓶5個(其一標示為T4 斐林)、標籤紙一張。

 試劑8種，標示分別為：NaOH、HCl、T2 KMnO₄、T3 DNPH、斐林A、斐林B、T5 CAN、T6 FeCl₃。

 已知標準物5種，為二苯甲酮、葡萄糖、辛烯、環己醇、柳酸。

 未知待測物7種，標示分別為：Unk 1, Unk 2,…Unk 7.

界面活性劑的臨界微胞濃度

日常生活所使用的許多清潔用品，如洗髮精、洗潔劑，都含有界面活性劑(surfactants)。其中最常用的一種為CH₃(CH₂)₁₁OSO₃Na (SDS，sodium n-dodecyl sulfate)，其分子量為 288.37。在低濃度時，界面活性劑的水溶液中含有溶解而且彼此獨立的 SDS 分子單體。如果將濃度逐漸增加，超過某一特定濃度，此時SDS單體的數量不變，但溶液中會有SDS分子團聚物(aggregates)開始形成，這種團聚物稱為微胞(micelles)。這些微胞才是幫助去除汙垢之物質。微胞開始形成的濃度稱為臨界微胞濃度(Critical Micelle Concentration, CMC)。當界面活性劑是自由的單體分子或是形成微胞，它們的導電係數不同。在這個實驗中，你將測量數個不同濃度的SDS的導電度，並以決定SDS的臨界微胞濃度。

a. 本實驗提供給你50 mM的SDS水溶液50 mL。你需要配製數個不同濃度 (最大到 30 mM) 的SDS水溶液，並測量其導電度 (s，單位為 mS cm^-1)。你需自行決定配製多少個不同濃度的SDS溶液，以及各別濃度為何。記錄在數據表內。在這個實驗中，假設體積是可加成的。

b.實驗數據需作圖，並用線性回歸，找出界面活性劑單體分子和微胞的導電係數線，再判斷臨界微胞濃度(CMC)。

注意事項：

(a)  如果太用力搖晃SDS溶液，會很容易產生泡沫。

(b)  進行導電度測量時，塑膠量杯內必須至少含有8 mL的溶液，導電測量儀才能正常運作。

(c)  導電度計在使用前須先校正。

藥品：(器材箱內)

• 50 mM SDS (50 mL)
• 標準導電液：1413 μS/cm (10 mL

器材：

• 導電度計1支（不含在器材箱內, 購買1支6000元, 分別購買或租借）
• 燒杯一個，裝蒸餾水供實驗用（實驗桌上, 不含在器材箱內）
• 滴管3支
  

以下均在器材箱內

• 針筒 1 mL、5 mL各2支
• 量杯15個
• 油性筆1支
  

他

化學反應動力學及同位素效應

瞭解化學反應之機制可促進合成之進展。探測反應機制最強而有力的工具之一為研究反應動力學，因為反應機制決定反應速率如何依反應條件之變化而改變。第二種強而有力的工具為研究同位素取代之分子。雖然同位素間具有相似的反應性，但其反應速率仍有些微之差異，此差異和原子核質量有關。在本實驗中，你將同時使用動力學與同位素效應，以找出丙酮在酸性水溶液中碘化之反應機制：

此反應的速率定律式為

Rate＝k [acetone]^m [I₃‾]ⁿ [H⁺]^p

你將作實驗來判斷上式中，反應速率常數 k 和反應級數 m、n、p (均為整數)。
你也須比較 (CH₃)₂CO和Acetone-d₆之反應速率以決定同位素效應 (k_H/k_D)。Acetone-d₆係將 (CH₃)₂CO之 6 個氫(¹H)置換成氘(²H, D)。根據這些數據，你將可推測本反應之機制。

鑑定未知無機樣品


預備實驗的目的是為了讓學生熟悉點滴測試，以及使用簡單的電解裝置。

塑膠袋中有12個未知樣品，裝在粉紅色蓋子之小試劑瓶內，各裝有單一種溶於水的純化合物。所有未知樣品都以3位數碼編號。每個試劑瓶約有1.5 mL。未知溶液的濃度範圍為0.05到1.0 M。

未知樣品如下:

器材表

試劑表 (塑膠袋中，裝在藍色蓋子之小試劑瓶內)

電解碘化鉀溶液實驗步驟:

1.  用一細長條的濾紙、衛生紙 (0.3 cm x 3 cm)、或細線連接托盤上兩個相鄰的空格，使之成為一個鹽橋。

2.  滴約8滴的KI溶液到長濾紙上。

3.  設置簡單的電解裝置。將紅色夾子上的鉑絲作為陽極（”+” 極），而將黑色夾子上的金線作為陰極（”—“ 極）。

4.  用手掌握住電池盒，再用拇指和食指拿住電極，兩手各一，輕輕地將兩個電極的一小部份放置在的鹽橋的兩端。

5.  很快就會有黃褐色痕跡出現在正電極附近和氣泡出現在負極上。電解幾秒鐘後，取出電極，將它們放在桌子上。請注意：不要讓兩個電極接觸，以防止短路。

6.  滴1滴酚酞指示劑（PP）到鹽橋兩端的兩個小格中。其中一個小格會變成粉紅色。在另一小格中，再滴一滴澱粉溶液。該溶液變成藍色，甚至是藍黑色。

由於水分子的還原,使得酚酞顯示粉紅色。另一邊在陽極附近，I‾ 被氧化成碘分子 (或I₃‾)，使澱粉溶液變成藍色或藍黑色。

7.  為了簡單起見，也可以只用一滴溶液，不用鹽橋電解。例如，滴下1滴KI溶液在托盤上，並把兩個電極（盡可能靠近，但不接觸）到放到電解溶液中。你可以看到I₂ 沉積在陽極，若加入澱粉溶液則可看到藍色。

實作問題：
1. 利用提供的四種試劑和未知樣品相互反應及簡易的電解裝置鑑定未知樣品，並將你的答案 (3位數編號) 寫在答案紙的空格中。

2. 在這個實驗裡，你做了一系列的測驗鑑定(或確認)未知物。寫出其化學反應式。

    A. 寫出能夠幫助你確認ZnCl₂未知樣品的電解反應式。

    B. 寫出一個如何清除電極上Zn沉積物的反應式 (限於使用本實驗所提供的材料)。

無機鹽類之認識與鑑定

一、  前言

點滴實驗是一種化學反應測試，此種測試是簡單而有效的技術，只用一滴或幾滴化學溶液，即可在任何不吸水的表面上進行，不需使用先進的儀器。點滴實驗一般都是利用元素或化合物和試劑的反應，而產生顏色上之變化或生成沉澱物等的特徵加以識別。

   本實驗因用到許多不常用之離子，因而先提供純物質讓學生先從實驗中學習，再鑑定相同但為混和合離子之未知溶液。

二、實驗說明：

本實驗有5瓶未知溶液，含以下10個化合物。每個未知溶液有兩個鹽類 (每種鹽類都用到，並且每個鹽類只用一次)。

AgNO₃、Al₂(SO₄)₃、Ba(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃、KI、

KIO₃、Na₂CO₃、Na₂SO₃、MgCl₂、NH₄NO₃

另提供HNO₃、NaOH溶液和上面10種化合物的個別水溶液。

用已護貝之白、黑色紙卡當成反應容器，只需先滴一滴藥品，再滴另一物質一滴，即可觀察兩物質的反應。滴第二物質時，切忌不要太靠近第一滴藥品，以避免汙染滴瓶內之藥品。

鑑定未知溶液中的鹽類，並在答案卷上寫出每個未知溶液中，含哪兩個鹽類。每個鹽類都至少要寫出二個和其他物質(試劑)反應的平衡離子反應式，其中至少要有一個反應必須可讓你判斷未知物。

實驗全部做完，確定未知溶液後再填寫答案卷。

附有四張實驗記錄表，可用來記錄你的實驗結果。此記錄表不計分，只幫助你做實驗。

三、實驗器材及藥品：

器材及藥品均在標為 [無機鹽類之認識與鑑定] 之器材箱內。共17瓶滴瓶，白、黑色紙卡各一。

學生必須具有以下的基本概念與技術：

• 估計實驗的誤差，使用有效數字
  • 原子核，同位素，放射性衰變和核反應（α，β，γ）
  • 類氫原子的量子數(n, l, m)和原子軌域(s, p, d)
  • 洪德規則，包立不相容原理
  • 主族和第一列過渡金屬原子及其離子的電子組態
  • 週期表及其性質之趨勢(電負度、電子親和力、游離能、原子和離子的大小、熔點，金屬性、反應性)
  • 鍵結類型（共價鍵，離子鍵，金屬鍵），分子間作用力與其物性的關係
  • 分子結構和簡單的VSEPR理論（最多四對電子）
  • 平衡反應，實驗式，莫耳的概念和亞佛加厥常數，化學計量計算，密度，不同濃度單位之計算
  • 化學平衡，勒沙特列原理，平衡常數：以濃度、壓力、莫耳分數的方式表達
  • 阿瑞尼斯，布倫斯特酸鹼理論，pH值，水的自身解離，酸鹼反應的平衡常數，弱酸性溶液中的pH值，很稀的溶液、簡單的緩衝溶液、以及鹽類的水解溶液的pH值，
  • 溶解度常數和溶解度
  • 錯合反應，配位數的定義，錯合物的形成常數

• 電解，法拉第定律
• 基礎電化學：電動勢，耐恩斯特方程
• 化學反應的速率，基本反應，影響反應速率的因素，均相和非均相反應之反應速率定率式，速率常數，反應級數，反應能量分佈，活化能，催化反應，以熱力學和動力學上之變化，討論催化劑的影響
• 能、熱和功，焓(enthalpy)和能量(energy)，熱含量，赫斯定律，標準生成焓，溶液，水合能(溶合能)，和鍵能
• 熵(entropy)和吉布斯能量(Gibb’s energy)的定義和概念，熱力學第二定律，自發變化的方向
• 理想氣體定律，分壓
• 直接和間接(反滴定法)滴定法的原理

• 酸鹼定量法：酸鹼滴定的滴定曲線，指示劑的選擇及其顏色變化
• 氧化還原滴定 (KMnO₄和碘滴定）
• 簡單的錯合和沉澱滴定
• 無機定性分析的基本原理，對指定的離子的認識，焰色試驗
• 比爾定律