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鋅、鎂陽離子定量分析

實驗介紹

        分析化學物質可採用定性分析或定量分析。顧名思義，定性分析是要知道物質之特性，定量分析則是要確知某物質之含量。在中學階段，最常利用滴定進行定量分析，常進行的實驗依序為酸鹼滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定、以及較為進階的錯合滴定實驗。

        本實驗器材適用於任何滴定實驗，藥品包則可配合各種實驗教材，額外購置。本實驗套組配置錯合滴定實驗藥品包及教材。

原理

        EDTA是六配位的螯合劑，可與多數的金屬離子形成1：1配位化合物，常應用於陽離子的定量分析。EDTA具有多個羧基，在不同酸鹼條件下，和各種陽離子的結合能力不同。因此通常EDTA檢測實驗需在緩衝溶液中進行，指示劑也會因酸鹼而有不同的選擇。

 

        EDTA實驗需加指示劑，指示劑亦可與金屬離子結合，但結合力須小於EDTA。未與金屬離子結合的指示劑之顏色和已結合金屬離子的指示劑之顏色不同。實驗剛開始時，指示劑會和金屬離子結合，當加入的EDTA達到或超過當量點時，原本與指示劑結合的金屬離子全部被EDTA搶走，於是發生顏色變化.當有多個陽離子存在時，可先測量總離子含量，再利用沉澱其中一種離子的方式，得出各別離子含量。

 

        本實驗使用Na₂EDTA溶液，利用形成錯合滴定，測量樣品中Zn(II) 和Mg(II) 的含量。第一次滴定將測量總金屬離子含量。第二次滴定為反滴定，加入足夠的固體NaF，和Mg-EDTA中的Mg離子沉澱，而釋放出EDTA。這些釋放出的EDTA，會和再加入已知過量的Zn(II) 離子結合。最後再用Na₂EDTA溶液滴定測量未使用的Zn(II) 離子之含量。根據這兩種不同的滴定值，可以得到各個金屬離子的單獨含量。另外本實驗需要使用pH = 10之緩衝溶液和羊毛駱黑T (Erichrome T) 指示劑進行滴定。

 

 

個人器材、藥品：

器材/規格	數 量		藥品	數 量
滴定管裝置	一套		待測液	10 mL
安全吸球	1個		EDTA 0.04 M	50 mL
吸量管2 mL	2支		Zn2+標準液 0.080 M	10 mL
塑膠吸管	5支		緩衝溶液 (pH 10)	15 mL
錐形瓶50 mL	3個		羊毛駱黑T(s)
標籤紙	1張		NaF(s)

 

實驗步驟如下:

        使用塑膠吸管將標準Na₂EDTA溶液填充至滴定管 (10 mL) 內。

 

滴定一

        使用安全吸球(或吸管唧筒)及吸量管，取2 mL之待測樣品溶液到錐形瓶中，然後用塑膠吸管加入3 mL緩衝溶液（pH = 10），再加入一小匙固體指示劑：羊毛駱黑T。可加入約5 mL純水，徹底搖動錐形瓶內容物，已達混和均勻，此時溶液呈現薰衣草色。用標準Na₂EDTA溶液滴定，直至顏色從薰衣草色變為藍色，即達滴定終點。記錄滴定管讀數。確保在整個滴定過程中，都徹底搖動燒瓶中的內容物。滴定完成後，直接進行下一步(沉澱)
實驗。

        將固體NaF加入完成第一次滴定後之錐形瓶中，並將內容物充分搖動一分鐘。再由另一個吸量管加入2 mL的標準Zn(II) 溶液，並徹底搖動。此時溶液又會回到薰衣草色，繼續搖動內容物2-3分鐘。

 

滴定二

        再用標準Na₂EDTA溶液滴定，直到顏色從薰衣草色變為藍色。記錄您的滴定管讀數。

重複實驗，直到得到滿意數據。